气凝胶超临界制备技能-成都奇迹电游有限公司

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阅读:52 公布日期:2020-02-21

天下上第一个气凝胶产物是1931年制备出的。


事先,美国加州平静洋大学(College of the Pacific)的Steven.S.Kistler提出要证明一种具有相反尺寸的延续网络构造的固体“凝胶”,其外形与湿凝胶分歧。证明这种想象的复杂办法,是从湿凝胶中驱除液体而不毁坏固体外形。如依照通常的技能道路,很难做到这一点。假如只是复杂地让湿凝胶枯燥,凝胶将会膨胀,经常是原来的外形毁坏,决裂成小碎片。也便是说,这种膨胀常常是随同着凝胶的严峻决裂。


Kistler揣测凝胶的固体组成是多微孔的,液体蒸发时的液一气界面存在较大的外表张力(如凝胶毛细管孔隙的半径为20nm,当其充溢着乙醇液体时,实际盘算所接受的压力为22.5×pθ,相称于大气压强的22.5倍),如许激烈的毛细管膨胀力会使粒子进一步打仗、挤压,聚集和膨胀,使凝胶网络构造坍塌。尔后,Kistler发明了气凝胶制备的要害技能。


Kistler研讨的第一个凝胶是经过硅酸钠的酸性溶液稀释制备的SiO2凝胶。但是,他试图经过把凝胶中的水变化成超临界流体的方法来制备气凝胶却没有乐成。Kistler再实验起首用水充沛洗濯二氧化硅凝胶(从凝胶中去失盐),然后用乙醇交流水,经过把乙醇酿成超临界流体并使它跑失,第一个真正的气凝胶构成了。


厥后,Kistler分开了平静洋大学,到孟山都公司办事。在之后的近30年中,有关气凝胶的研讨简直没有什么停顿。

1968年Nicolaon和Teichner间接接纳无机醇盐制备醇凝胶(alcogel),大大延长了超临界流体枯燥进程的周期;1985年Tewari运用CO2作为超临界流体介质使超临界温度大大低落,进步了设置装备摆设的平安牢靠性,才使超临界流体枯燥技能敏捷的向实业化阶段迈进。


现在,气凝胶的研制次要会合在德国的BASF公司、DESY公司,美国的劳仑兹利物莫尔国度实行室(LLNL)、桑迪亚国度实行室(SNL),法国的蒙彼利埃资料研讨中央,瑞典的LUND公司以及美国、德国、日本的一些初等院校。在国际,SiO2气凝胶的制备及其特性研讨九十年月才开端起步。



超临界制备技能引见


气凝胶的制备普通由先驱体经过溶胶-凝胶工艺取得所需纳米孔洞和相应凝胶骨架,再颠末老化加强骨架构造,颠末枯燥后将湿凝胶中的液体置换成气体,失掉气凝胶。


超临界流体枯燥(Supercritical fluid drying,简称SCFD也称SD或CFD)技能是应用超临界流体的特别性子而开辟的一种新型的枯燥办法,是比年来开展起来的化工新技能。液、气两相相界面消逝的形态点叫超临界点。在超临界条件下,流体为超临界流体。


制备气凝胶进程为:

(1)将醇凝胶置于超临界流体枯燥的干压容器中,经过控温器将其温度低落;


(2)翻开CO2钢瓶的减压阀,从高压容器上部通入CO2,随着CO2气体的不时通入CO2到达了液气两相均衡,此中上层是液态CO2此时凝胶中的乙醇溶剂可逐渐被液态CO2完全代替;


(3)以肯定的速率升温,液体CO2开端逐步收缩,压力起首到达临界压力持续升温经过开释大批的CO2,坚持压力稳定,终极到达事后所选择的临界温度,即到达临界形态;


(4)在临界形态坚持肯定的日期,使凝胶孔隙中的液体到达全部转化成临界液体,然后坚持临界温度稳定的状况下,经过排气阀迟缓开释出枯燥介质的CO2流体,中转到常压为止;


(5)在CO2开释进程中体系沿着临界等温线变革,临界流体不会逆转为液体,因此可在无液体外表张力的条件下将凝胶疏散相驱除,当温度降至室温时,即制得气凝胶。



工艺进程


超临界流体枯燥的单位操纵是由S.S.基勒起首提出,其独一的目标是制备气凝胶。普通可将超临界流体枯燥分为三种:


(1)低温超临界无机溶剂枯燥

由于水的临界温度高、临界压力大,并且在超临界形态下水凝胶容易呈现溶解题目,以是水凝胶不合适间接停止超临界枯燥。应用无机盐制备水凝胶,需求醇先置换出水凝胶的水失掉醇凝胶,在将醇凝胶停止超临界枯燥。


(2)高温超临界CO2枯燥

CO2的临界温度靠近于室温,且无毒、不易燃易爆。假如用CO2代替无机溶剂作为枯燥介质停止超临界枯燥,即为高温超临界CO2枯燥。在操纵条件下,CO2对凝胶的骨架简直是化学惰性,属于一个纯物理进程,但在高温超临界CO2枯燥前有一个比拟费时的溶剂置换进程,即需先将凝胶孔洞内的液体溶剂用CO2置换后,再停止超临界二氧化碳枯燥。


(3)高温超临界CO2萃取枯燥

将高温超临界CO2枯燥的溶剂置换进程所用的液体酿成超临界CO2流体,即为高温超临界CO2萃取进程,与高温超临界CO2枯燥相比,高温超临界CO2萃取枯燥可使枯燥日期进一步延长,操纵用度大幅度低落。但操纵进程中要包管体系的操纵温度和压力在二元混淆物的临界点上方。这是由于在临界曲线上方,溶质和CO2完全互溶,不存在外表张力。



特点与劣势


超临界流体枯燥技能有一个明显的特点便是在枯燥进程中(即脱除水或别的溶剂的进程)由于重新树立CO2与被脱除物质的相均衡干系,可以将残余的被脱除溶剂最大限制的移出资料。同时,因超临界条件下不存在外表张力,即枯燥被枯燥物料不存在因毛细管外表张力作用而招致的微观构造的改动,因而可以失掉粒径很小散布平均的药物颗粒,所制备气凝胶功能优秀。超临界枯燥的另一特点是枯燥温度低,因而不毁坏任何无效身分。


超临界枯燥技能具有如下长处:

(1)可以在平和的温度下停止,故特殊实用与热敏性物料的枯燥;

(2)可以无效的溶解而抽取大绝对分子质量、高沸点难挥发物质;

(3)经过改动操纵条件可以无效得把无机溶剂从固体物猜中脱


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